一、开机前准备
使用扫描量热仪前,先检查仪器外观有无损坏,确认电源连接稳固。打开配套冷却系统,确保温度稳定在设定范围,一般需提前运行15-20分钟。同时,准备好干燥洁净的样品坩埚和参比坩埚,避免杂质影响测试结果。

二、样品装填操作
将待测样品研磨成均匀粉末,精确称取5-10mg放入样品坩埚,注意样品量不可过多或过少。参比坩埚则装入等量惰性材料,如空坩埚或氧化铝粉末。装填完成后,用镊子将两个坩埚平稳放入仪器炉体的指定卡槽,确保放置位置准确,避免倾斜或移位。
三、参数设置要点
打开仪器控制软件,进入参数设置界面。根据样品特性设定升温速率,常规范围为5-20℃/min,热稳定性差的样品建议选择较慢速率。同时设定测试温度区间,需覆盖样品可能发生热变化的温度范围,比如从室温升至样品分解温度以上。确认参数无误后,点击保存并启动测试程序。
四、测试过程监控
测试启动后,实时观察软件界面的温度曲线和热量变化数据。若出现曲线异常波动,需立即暂停测试,排查是否因样品装填不当、仪器故障等问题导致。测试过程中保持仪器周围环境稳定,避免震动、强磁场干扰,确保数据准确可靠。
五、数据保存与关机
测试结束后,待仪器温度降至室温,先保存测试数据,导出原始图谱和分析报告。取出样品坩埚和参比坩埚,清理炉体残留杂质。最后关闭仪器电源和冷却系统,整理实验台面,完成整个操作流程。掌握这些步骤,就能规范高效地使用扫描量热仪开展热分析实验。